一般利用原子吸收光譜法測定Ag、Cu、Zn的方法中均為分別取樣、溶解和測定。尤其對Ag的測定,為了防止Ag+與Cl生成AgCl沉淀,需加大酸度。為解決這些問題,可以硫脲為配合劑,使Ag在測試溶液中以穩定無色的Ag[CS(NH2)2]Cl配合物存在,從而有效地降低了Ag的測定酸度。同時確定3種元素的最佳實驗條件,達到1次溶樣可在同一儀器上連續測定A、Cu、Zn(經國家一級標樣驗證)。方法簡便,快速,經濟,易于掌握,可滿足地質找礦Ag、Cu、Zn的分析要求。

1 實驗部分

主要分析測試儀器為WFX-1E3型原子吸收分光光度計,Ag、Cu、Zn空心陰極燈。主要試劑是Ag、Cu、Zn的標準溶液(100μg/mL)。儀器最佳工作條件:狹縫0.1 nm,燃燒器高度8mm,空氣流量6L/min,乙炔流量1L/min。

準確移取適量Ag、Cu、Zn標準溶液于100mL容量瓶中,加入HCl 5mL,用0.15%硫脲定容,搖勻。在WFX一1E3型原子吸收分光光度計上,用Ag、Cu、Zn空心陰極燈,在選定的儀器工作條件下(表1),以試劑空白為參比測定Ag、Cu、Zn的吸光度,并繪制工作曲線。

用NH4F、HCl、HNO3分解樣品,Cu、Zn沒有問題,雖然Ag+會與Cl形成AgCl沉淀,其Ksp=9.75。但因有硫脲的存在,Ag以Ag[CS(NH2)2]Cl配合物進入溶液,其硫脲用量選擇見表2。準確移取5mg Ag于100mL容量瓶中,加HCl 5mL,分別以0.01%~0.40%硫脲定容,測定Ag的含量。

表1 WFX-1E3型原子吸收分光光度計工作條件

測試元素

波長/nm

燈電流/mA

負高壓/V

Ag

328.1

2~3

2.5

Cu

324.8

3

210.0

Zn

213.9

3

205.0

表2 硫脲濃度的選擇

Ag測定結果/mg

硫脲濃度/%

4.40

0.01

4.87

0.05

4.96

0.10

5.15

0.15

4.98

0.20

5.05

0.30

4.98

0.40

實驗表明,當硫脲濃度大于0.10%,Ag即可進入溶液,一般選擇硫脲濃度為0.15%以保證Ag全部進入溶液。

2 結果與結論

準確稱取0.1000g樣品于150mL燒杯中,加少量水濕潤,依次加入50% NH4F 1mL、HCl 15mL、HNO3 5mL于電熱板上加熱分解。蒸發至4~5mL取下,以0.15%硫脲將溶液沖入100mL容量瓶中并稀釋至刻度,搖勻。放置約30min,上機連續測定Ag、Cu、Zn的吸光度(表3)。

實驗表明,測定結果與國標樣的推薦值較吻合,說明本方法準確度、精密度均能滿足分析測試的要求,適用于礦石樣品中高含量Ag、Cu、Zn的分析。

表3 樣品分析結果對照 ? ω(B)/%

標樣 本方法 相對誤差% RSD
%
樣號 元素 ω(B) 分析結果 平均
GSO-1 Ag1) 18.3 19.5 18.1 17.5 18.6 20.3 19.0 17.2 18.8 17.9 19.1 18.5 18.6 1.64 4.6
Cu 0.264 0.290 0.251 0.281 0.250 0.256 0.259 0.263 0.252 0.248 0.256 0.271 0.161 -1.14 4.3
Zn 0.83 0.89 0.75 0.96 0.69 0.78 0.85 0.90 0.71 0.82 0.78 0.80 0.81 2.4 9.75
GSO
-3
Ag 1010 1018 1050 980 1070 1100 990 960 1100 1011 1080 1050 1037 2.67 4.47
Cu 2.80 2.74 2.85 2.64 2.91 2.88 2.72 2.90 2.69 2.72 2.74 2.72 2.77 -1.07 3.22
Zn 0.143 0.148 0.146 0.144 0.142 0.144 0.140 0.148 0.148 0.150 0.138 0.144 0.145 1.40 2.44

1) ω(Ag)/10-6

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